GaN薄膜生長實時監控系統的實現

1引言

　　由于氮化鎵（GaN）材料在光電子及微電子領域有巨大的應用前景，GaN基材料成為近年來世界各國競相研究和開發的新一代寬帶隙半導體材料。但由于缺乏大尺寸的GaN基體材料，所以只能在其他襯底上進行異質外延生長。在各種生長技術中，金屬有機化學汽相沉積(MOCVD)已經成為使用最多，生長材料和器件質量最高的方法。

　　在GaN薄膜的生長過程中，襯底溫度，微波功率，生長時間，氣體流量等各個生長參數對最后形成的單晶薄膜的晶體質量都有很大影響。在以往的試驗中，一般均靠手工完成所有的工藝操作，不但試驗任務繁重，而且手工操作不可避免地帶來人為誤差，導致試驗結果難以重復，而GaN薄膜的生長試驗要求得到最佳的生長工藝，這就必須保證工藝過程的良好重復性，因此采用一套自動監控系統，來對整個生長工藝過程進行實時監控，這樣通過電腦不但可以控制生長的進行同時對整個過程進行記錄，大大降低了試驗人員的勞動強度，提高了操作和監控的自動化水平。但是，如果從國外引進一套符合要求的MOCVD生長自動監測與控制系統成本很高。因此我們在分析試驗工藝流程特點的基礎上，借鑒了類似設備的自動控制裝置，在WIN98環境下用VB6.0設計了一套生長實時監控系統軟件。

　　2 GaN生長工藝特點及參數對薄膜晶質影響　

　　本文在六方GaN或在GaN外延層上生長AlN的工藝流程如圖１所示。
　　從圖中可以看出，每一個階段都對時間 (t)、微波輸入功率（PW）、襯底溫度（TS）、各路氣體的流量（氫氣（JH）、氮氣（JN）、三甲基鎵（JG）和反應室的壓強（P0）有一定的要求。

　　并且狀態之間的切換往往要同時涉及多個參量，因此手工操作時各參量之間的時間滯后現象在所難免，也難以確保實驗條件的重復性，從而大大影響了實驗結果的可靠性和準確性。下面具體分析一下圖1所示生長過程中對GaN單晶薄膜晶體質量發生影響的主要因素。

　　（1）時間

　　時間參數主要是指在實驗過程中某個步驟所需的時間量。如在氮化過程中要控制氮化時間，這對初始成核以及控制生長模式是很重要的[1]。此外，合適的緩沖層生長時間（決定了緩沖層的厚度）則會大大地提高GaN外延薄膜的光電和結構特性。而外延層生長時間（決定了外延層的厚度）如果太短，GaN薄膜當中會存在大量的結構缺陷 ；時間太長則會由于襯底材料和GaN材料之間的熱失配和晶格失配導致GaN薄膜結晶質量的下降。

　�。�2）溫度

　　在整個實驗過程中，對溫度的控制起著非常重要的作用。在生長過程中的每一步工藝都對溫度有著一定的要求，如襯底的清洗溫度一般限定在400℃左右，氮化一般是從470℃開始，生長緩沖層一般是在500℃進行。最為重要的是生長溫度，在GaAs襯底上生長立方GaN溫度一般控制在600℃左右。生長溫度過低或過高都會影響晶體質量。

　�。�3）氣體流量

　　就GaN生長工藝流程來說，氣流量的控制包括對H2 , N2和TMG三種氣體流量的控制。其中對N2和TMG流量的控制即V/III比的控制在實驗過程中尤為重要，對晶體質量起著決定性的影響。此外實驗過程中摻入適量的氫氣也會對GaN生長產生重要的作用[2]。

　�。�4）微波功率和真空度

　　在實驗過程中微波功率和真空度也有著重要的影響。因為不同的微波功率、不同的壓強會影響活性氮的含量[3,4]，從而直接影響晶體的質量。

　　3 GaN生長工藝流程測控系統設計

　　3.1 相關實驗設備接口特性分析

　　流量控制與顯示：流量控制器（MFCs）電源用來給質量流量控制器提供工作電源和流量設定信號，同時可以分次顯示各路氣體的流量。此接口提供了各路質量流量控制器的流量設定信號和檢測輸出信號。

　　溫度控制與測量 ：實驗樣品的溫度控制和設定是通過溫控儀來實現的。溫控儀中加有通訊模塊，通過RS-232 接口與外部進行通訊。

　　氣壓測量 ：反應室的真空度測量和顯示是通過真空計實現的，真空計中也有RS-232通訊模塊，可以實時檢測輸出反應室的壓強輸出信號。

　　氣動閥 ：通過四路氣動閥來控制進入主反應室參與反應的三甲基金屬有機物（例如TMG）是否參與反應，同樣在控制盒上預留了計算機接口。

　　3.2 系統硬件結構組成

　　本系統主要由計算機、數據采集系統和參數設定系統三部分組成，控制系統硬件電路結構原理圖如圖2所示。

　　由于流量計輸出的信號為模擬信號，而計算機只能夠接受數字信號，所以我們在流量計和計算機之間接入一個A/D轉換器，A/D模塊采用了大連理工大學自動化系自行研制的DUT1000系列數據采集模塊，這套模塊一共有8路輸入，以87C51系列單片機為核心, 采用RS485輸出，輸入加有完善的保護電路，A/D分辨率為2000碼/V。同樣由于流量計的電路要求我們只能用模擬信號來控制流量的大小，所以在計算機輸出的數字信號與流量計之間增加了一個D / A轉換模塊。該模塊選用了PC-7462，12位電路獨立光電隔離D/A轉換板。PC-7462 是面向工業過程而設計的12位8路光電隔離獨立模擬量輸出接口板，符合PC總線標準（ISA），適合于所有PC機。本板采用光電隔離技術，使被控對象同計算機之間完全電氣隔離，可在惡劣環境下的工業現場工作。由于計算機主板上可供連接使用的串行口數目太少，不能滿足我們的要求，所以我們使用了MOXO卡，將原有的串口從一個擴展到四個。MOXO卡自帶安裝程序，使用時無需很多配置，使用方便。由于A/D模塊與主溫控儀使用的是RS485接口，所以在硬件系統中必須存在一個RS232-RS485的轉換模塊，在這里采用了DAC8520模塊，對氣動閥控制時，必須使用開關量對其進行控制，所以本文使用了ADAM4060模塊。

　　在硬件設計中，盡量使用已經成型的模塊化的產品，減少了因硬件電路出現問題而產生的故障，保證了系統的穩定運行，而且模塊化的設計使整個硬件的安裝過程方便快捷。

　　3.3 系統程序設計

　　系統軟件基于WIN98操作系統，以VB6.0作為開發平臺。半導體薄膜的生長工藝流程具有其自身的特點：它的整個工藝過程可劃分為多個階段，包括：準備、清洗、氮化、升溫、緩沖層、生長等。每個階段都要設置生長溫度、氣體流量、氣動閥狀態以及本階段生長時間等幾個參數，但各個階段之間又有某個參數與前一個階段不同，這個參數就作為狀態切換的條件，這樣整個生長過程就能夠作為一個整體連續自動地進行，不需要人為干預，從而達到自動控制的目的�！　　　　　　　　　�

　　本軟件采用模塊化的設計方法，軟件系統框圖如圖3所示。

　　3.4 系統使用效果與評價

　　使用本套系統在ECR-MOCVD上作了一個對比試驗，在藍寶石襯底上外延生長GaN薄膜。保持其他條件不變，只是改變生長時TMG的流量，下面是試驗后X射線衍射（θ-2θ）的測試結果（表1）。從表1中可以得知TMG的流量為0.25時，生長得到的薄膜在39.8°處出現很強的衍射峰，其半高寬為1.1°。當流量增大時強度減弱，同時半高寬變窄，說明GaN晶體質量變差。另一個方面，這也說明了工藝流程精確控制的重要性。

　　本文采用上一章的最優化工藝條件，在同一批藍寶石（001）襯底上連續兩次實驗的RHEED結果（圖4）�？梢�，采用本系統在生長出良好晶體的同時，也實現了工藝條件的完好重復性。

　　4 總結

　　監控系統軟件經試驗使用后表明 ：系統設計合理，能長時間穩定正常運行，具有友好的人機界面，操作簡單，大大減輕了試驗人員的勞動強度，提高了實驗的準確性與科學性。同時系統是自主設計的，所以具有很大的靈活性，可以根據設備的改變以及工藝流程的變化對源程序進行相應的修改，如果是引進國外的系統這是不可能做到的。總之這套監控系統初步到達了設計前預定的目標，取得了良好的效果。